LAPORAN PRATIKUM
MK. KIMIA TERAPAN
TEKNIK PEMISAHAN SENYAWA
HARI/TANGGAL :
PARALEL :
JAM :
KELOMPOK :
ANGGOTA KELOMPOK :
NAMA ASISTEN :
LABORATORIUM FAKULTAS PETERNAKAN
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2011
JUDUL OBJEK :
TEKNIK PEMISAHAN SENYAWA
TUJUAN : 1.Mengenal dan memahami salah satu teknik
pemisahan senyawa yang
Tercampur dalam suatu larutan.
2. Mengembangkan keterampilan terhadap
teknik pemurnian.
TEORI :
Ada
banyak teknik pemisahan dan pemurnian yang telah dikembangkan dalam analisa
senyawa organic dan bahan alam. Beberapa diantaranya adalah Kromatografi. Ada
empat teknik kromatografi yaitu kromatografi kertas, kromatografi lapis tipis,
kromatografi gas cair,kromatografi cair kinerja tinggi. Sejalan dengan perkembangan ilmu pengetahuan, teknik ini
telah banyak dikembangkan dengan menggabungkan dengan teknik analisa lain.Elektroforesis
termasuk salah satu teknik pemurnian yang dipakai luas untuk analisa. Pada
mulanya teknik ini hanya dapat digunakan untuk senyawa yang bermuatan seperti asam
amino, protein, beberapa alkohol, amina, asam organik. Namun sekarang teknik
sudah lebih maju dan universal.Teknik pemisahan sederhana, namun umum dipakai yaitu Destilasi. Destilasi
merupakan teknik pemisahan dua atau lebih senyawa yang tercampur dalam suatu larutan
berdasarkan perbedaan titik didih senyawa tersebut. Destilasi dilakukan melalui
tiga tahap yaitu evaporasi adalah memindahkan pelarut sebagai uap dari cairan
yaitu pemisahan uap-cairan di dalam kolom dan untuk memisahkan komponen dengan
titik didih lebih rendah yang lebih mudah menguap dari komponen lain yang
kurang volatil dan kondenasasi dari uap, serta untuk mendapatkan fraksi pelarut
yang lebih volatil.
Pada pemisahan campuran dari dua campuran yang menguap atau yang titik didihnya
berdekatan lebih banyak persoalannya, sehingga tidak dapat dilakukan dengan
destilasi biasa. Suatu cara yang digunakan untuk memperoleh hasil yang lebih
baik disebut destilasi bertingkat, yaitu proses dimana komponen-komponennya
secara bertingkat diuapkan dan diembunkan.
Dalam proses ini campuran didihkan pada
kisaran suhu tertentu pada tekanan tetap. Uap yang dilepaskan dalam cairan
tidak murni berasal dari salah satu komponen tetapi masih mengandung campuran
kedua komponen dengan komposisi yang biasanya berbeda dengan komposisi cairan
yang mendidih. Kenyataan umum yang diperoleh adalah bahwa uap lebih banyak
mengandung komponen yang mudah menguap (atsiri). Bila sebagian cairan yang
telah didihkan uapnya diembunkan, maka campuran akan terbagi menjadi dua
bagian. Bagian pertama terdiri dari uap yang terembunkan disebut destilat, dan
mengandung lebih banyak komponen yang atsiri dibandingkan cairan aslinya.
Bagian kedua adalah cairan yang tertinggal disebut residu, yang susunannya
lebih banyak komponen yang sukar menguap. Bila destilat yang mula-mula
diperoleh dipanaskan lagi sampai mendidih, maka uap yang baru akan lebih banyak
lagi komponen yang lebih atsiri. Hal ini dapat diulangi lagi beberapa kali
sampai akhirnya diperoleh salah satu komponen murni yang mudah menguap.
Metode ini merupakan termasuk unit operasi
kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa
pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model
ideal distilasi didasarkan pada hokum Roult dan hokum Dalton. Destilasi Skala
Industri. Umumnya proses destilasi dalam skala industri dilakukan dalam menara,
oleh karena itu unit proses dari destilasi ini sering disebut sebagai menara
destilasi (MD). MD biasanya berukuran 2-5 meter dalam diameter dan tinggi
berkisar antara 6-15 meter. Masukan dari MD biasanya berupa cair jenuh (cairan
yang dengan berkurang tekanan sedikit saja sudah akan terbentuk uap) dan
memiliki dua arus keluaran, arus yang diatas adalah arus yang lebih volatil
(lebih ringan/mudah menguap) dan arus bawah yang terdiri dari komponen berat.Contohnya pada proses destilasi minyak serei yaitu pada
proses distilasi ini dilakukan dengan cara distilasi bertingkat. Pada distilasi
pertama bertujuan memisahkan senyawa organik dalam serai yang kenudian larut
dalam air(air sebagai pelarut) , kemudian air hasil distilasi pertama akan didestilasi
lagi. hal ini bertujuan memisahkan minyak serei dengan air. Disini minyak serei
akan dipanaskan sampai berubah fase menjadi uap sedangkan air tetap berwujud
cair. Uap serei akan didinginkan oleh air yang berasal dari luar tabung proses
ini disebut kondensasio sehingga uap serei akan mengembun dan berubah fase
menjadi cair dan terbentuk rendemen.
Teori
dasar destilasi yaitu perpindahan panas ke cairan yang sedang mendidih memegang
peranan yang penting pada proses evaporasi dan distilasi atau juga pada
proses biologi dan proses kimia lain seperti proses petroleum, pengendalian
temperatur suatu reaksi kimia, evaporasi suatu bahan pangan dan sebagainya.
Cairan yang sedang dididihnya biasanya ditampung dalam bejana dengan panas yang
berasal dari pipa-pipa pemanas yang horizontal atau vertikal. Pipa dan
plat-plat tersebut dipanaskan dengan listrik, dengan cairan panas atau uap
panas pada sisi yang lain.
Perbedaan sifat campuran suatu fase dengan campuran
dua fase dapat dibedakan secara jelas jika suatu cairan menguap, terutama dalam
keadaan mendidih. Sebagai contoh adalah cairan murni didalam suatu tempat yang
tertutup. Pada suhu tertentu molekul-molekul cairan tersebut memiliki energi
tertentu dan bergerak bebas secara tetap dan dengan kecepatan tertentu. Tetapi
setiap molekul dalam cairan hanya bergerak pada jarak pendek sebelum
dipengaruhi oleh molekul-molekul lain, sehingga arah geraknya diubah. Namun
setiap molekul pada lapisan permukaan yang bergerak ke arah atas akan
meninggalkan permukaan cairan dan akan menjadi molekul uap. Molekul-molekul uap
tersebut akan tetap berada dalam gerakan yang konstan, dan kecepatan
molekulmolekul dipengaruhi oleh suhu pada saat itu.
Ada 5 jenis destilasi, yaitu
destilasi sederhana, destilasi fraksionasi, destilasi uap, dan destilasi vakum.
Selain itu ada pula destilasi ekstraktif dan destilasi azeotropik homogenous,
destilasi dengan menggunakan garam berion, destilasi pressure-swing, serta destilasi
reaktif.
1. Destilasi sederhana
Destilasi sederhana atau
destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih
komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat
dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya.
Senyawa – senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai
titik didih masing – masing.
2. Destilasi Fraksionasi
(Bertingkat)
Sama prinsipnya dengan destilasi
sederhana, hanya destilasi bertingkat ini memiliki rangkaian alat kondensor
yang lebih baik, sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memiliki perbedaan
titik didih yang berdekatan. Untuk memisahkan dua jenis cairan yang sama sama
mudah menguap dapat dilakukan dengan destilasi bertingkat.Destilasi bertingkat
sebenarnya adalah suatu proses destilasi berulang.Proses berulang ini terjadi
pada kolom fraksional.Kolom fraksional terdiri atas beberapa plat dimana pada
setiap plat terjadi pengembunan.Uap yang naik plat yang lebih tinggi lebih
banyak mengandung cairan yang lebih atsiri (mudah menguap) sedangkan cairan
yang yang kurang atsiri lebih banyak dalam kondensat. Contoh destilasi
bertingkat adalah pemisahan campuran alkohol-air (lihat gambar di bawah),titik
didih alkohol adalah 78oC dan titik didih air adalah 100oC.Campuran tersebut
dicampurkan dalam labu didih.Pada suhu sekitar 78oC alkohol mulai mendidih
tetapi sebagian air juga ikut menguap.Oleh karena alkohol lebih mudah
menguap,kadar alkohol dalam uap lebih tinggi daripada kadar alkohol dalam
campuran semula.Ketika mencapai kolom fraksionasi,uap mengembun dan memanaskan
kolom tersebut.Setelah suhu kolom mencapai 78oC,alkohol tak lagi mengembun
sehingga uap yang mengandung lebih banyak alkohol naik ke kolom di
atasnya,sedangkan sebagian air turun ke dalam labu didih.Proses seperti itu
berulang beberapa kali (bergantung pada banyaknya plat dalam kolom),sehingga
akhirnya diperoleh alkohol yang lebih murni.Contoh lain dari Destilasi
bertingkat adalah pemurnian minyak bumi,yaitu memisahkan gas,bensin,minyak
tanah, dan sebagainya dari minyak mentah Destilasi fraksionasi
3. Destilasi Azeotrop
Memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit di
pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah
ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi.
4. Destilasi Uap
Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik
didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik
didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan
(rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara
destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi
dengan destilasi uap. Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan
untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan
cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap
berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan
pemanasan langsung.
Untuk destilasi uap, labu
yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap
(lihat gambar alat destilasi uap). Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang
berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih
senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik
didih komponen-komponennya Destilasi Uap.
5. Destilasi vakum
Memisahkan dua kompenen yang titik didihnya sangat tinggi, motede yang
digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan lebih rendah dari 1 atm,
sehingga titik didihnya juga menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang
digunakan untuk mendistilasinya tidak perlu terlalu tinggi.
Dalam
percobaan kali ini kami menggunakan teknik pemisahan sederhana, namun umum
dipakai yaitu Destilasi. Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau
kemudahan menguap bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia
yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat
dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam
bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih
dahulu. Rentang suhu pada saat senyawa menetes, dipertahankan sampai tidak ada lagi
larutan yang keluar. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada
suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap
pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.
Teknik ini banyak diterapkan pada industri rumah tangga maupun industri
skala besar yang dikenal dengan teknik penyulingan.
ALAT DAN BAHAN
Alat :
1.Seperangkat alat destilasi
2.Pemanas
3. Botol Penampung
4.
Termometer.
Bahan:
1.Etil Alkohol
2. Aquades
3. Bromtimol Blue
Bagan.
Berikut adalah susunan rangkaian alat destilasi sederhana:
1.
wadah air
Labu destilasi Bahan
borosilikat. Berlengan, kapasitas 125, dilengkapi karet penutup berlubang
kira-kira 6 mm. Digunaan Untuk destilasi larutan
3.
sambungan
Termometer Biasanya digunakan
untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi
berlangsung. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat:
a. Berskala suhu tinggi yang
diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.
b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir
HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai
tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi .
5.
kondensor
Kondensor : Gelas borosilikat. umumnya alat penukar panas tak langsung, bila kondensatnya air dapat
digunakan kondensor kontak .Panjang jaket kaca 300 mm. Diameter pipa masukan-keluaran
OD:8, tanpa ada sambungan gelas. Kegunaan Untuk destilasi
larutan
6.
aliran
masuk air dingin
7.
aliran keluar air dingin
8. labu distilat
9.
lubang udara
10.
tempat
keluarnya distilat
11. penangas
12. air penangas
13. larutan
14. wadah labu distilat
PROSEDUR
PERCOBAAN :
1.
Bersihkan
semua alat dan keringkan
2.
Masukkan
campuran larutan sample 100ml ke labu Florence
3.
Rangkai
alat destilasi serta pendingin
4.
Pasang
termometer untuk pengontrol suhu
5.
Alirkan
air melalui tabung pendingin
6.
Panaskan
larutan sampai larutan yang turun dari ujung pendingin tidak ada lagi
7. Matikan
pemanas, biarkan suhu turun sendiri. Larutan berwarna pada labu Florence
sekarang sudah terpisah dari etil alcohol yang terlarut di dalamnya.
HASIL DAN
PEMBAHASAN :
Hasil :
Suhu o C destilasi :
2,9 o C -
Suhu awal
7 o C - mendidih
7,2 o C - mendidih
7,6 o C - destilat
Pembahasan :
Destilasi
sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan
dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu
campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa
murninya. Senyawa – senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat
mencapai titik didih masing – masing.
Pemisahan
senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam
campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam
permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap
cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer.
Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama
dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan
uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah
daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar.
Jika campuran berair
didihkan, komposisi uap di atas cairan
tidak sama dengan komposisi pada cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang
lebih volatile atau komponen dengan titik didih lebih rendah. Jika uap di atas
cairan terkumpul dan dinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya sama
dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang
mempunyai titik didih lebih rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat
yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam
campuran.
Setiap cairan mempunyai uap yang terbentuk karena
terlepasnya sejumlah molekul yang berenergi tinggi dari permukaan cairan ke
sekelilingnya, sehingga sering disebut sebagai penguapan. Dalam hal ini, jumlah
molekul dalam ruang yang kembali kedalam cairan persatuan waktu sama dengan
jumlah molekul yang meninggalkan cairan persatunan waktu. Molekul tersebut akan
menimbulkan tekanan yang disebut sebagai tekanan uap. Tekanan cairan tergantung
pada suhu yaitu semakin tinggi suhu cairan
semakin banyak energi molekulnya sehingga dapat meningalkan permukaan
cair persatuan waktu sehingga dapat titik nol tekanan uapnya sama denga nol,
selama tekanan uap ciran lebih kecil dari pada cairan sekelilingnya,maka
menjadi uap adalah molekul – molekul yang berada pada permukaan.
Semua komponen tersebut terdapat dalam fasa cairan dan uap. Fasa uap
terbentuk dari fasa cair melalui penguapan (evaporasi) pada titik didihnya.
Syarat utama dalam operasi
pemisahan komponen-komponen dengan cara distilasi adalah komposisi uap harus
berbeda dari komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan,
dengan komponen-komponennya cukup dapat menguap. Suhu cairan yang mendidih
merupakan titik didih cairan tersebut pada tekanan atmosfer yang digunakan.
Rangkaian alat pada destilasi adalah sebagai berikut :
1. Labu destilasi, berfungsi sebagai wadah atau tempat suatu campuran zat cair
yang akan di destilasi yang terdiri dari :
a. Labu dasar bulat.
b. Labu erlenmeyer khusus untuk destilasi atau refluks.
2. Steel Head, berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat
pendingin (kondensor), dan biasanya labu destilasinya sudah dilengkapi dengan
leher yang berfungsi sebagai steel head.
3. Termometer, biasanya digunkan untuk mengukur suhu uap zat cair yang
didestilasi selama proses destilasi berlangsung, dan thermometer yang digunakan
harus, berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan
didestilasi, dan ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung
atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor.
4. Kondensor, memiliki 2 celah, yaitu celah masuk untuk aliran uap hasil reaksi
dan celah keluar untuk aliran air keran
5. Labu didih, biasanya selalu berasa atau keset, yang berfungsi untuk sebagai
wadah sampel. Contohnya untuk memisahkan alkohol dan air.
6. Pipa dalam = pipa destilasi
7. Aerator , berfungsi untuk menyalurkan air kedalam kondensor dan mengeluarkan
air dari dalam kondensor.
Sampel yang
dianalisis yaitu pencampuran Bromtimol biru dengan air +alkohol, pertama – tama
memasukan air kedalam labu destilasi, setelah itu dipanaskan sampai menguap dan
air didalam penampung dijalankan ke kondensor menggunakan aerator, kemudian
menunggu sampai mendapatkan destilat yang dihasilkan. Suhu awal sebelum
percobaan 2,9 0 C, Pada saat suhu destilat mencapai 70C larutan sampel mulai mendidih.
Suhu setelahnya mendidih pada 7,2 o
C, Pada percobaan ini, suhu pada labu destilat konstan pada suhu 7,6 oC, hal ini
dikarenakan perbedaan sifat campuran suatu fase dengan campuran dua fase dapat
dibedakan secara jelas jika suatu cairan menguap, terutama dalam keadaan
mendidih dan destilat yang didapat pada air 30 ml + etil alkohol 70 ml adalah pada
suhu 7,6 oC .
JAWABAN
PERTANYAAN :
Pertanyaan :
Sebutkanlah
beberapa contoh pemakaian teknik Destilasi ini pada lingkungan pertanian,
peternakan dan hasil olahan.
·
Lingkungan
Pertanian
1.
Minyak
Atsiri
2.
Minyak nilam
3.
Minyak
cengkeh
4.
Minyak mawar
5.
Minyak melati
6.
Minyak
gaharu
7.
Minyak jahe
8.
Minyak akar-akaran
9.
Minyak bunga-bunga
·
Peternakan
1.
Pembuatan
Biogas ( Kotoran ternak )
·
Hasil
olahan
1.
Minyak
mentah diantaranya :
a.
LPG
b.
Bahan
bakar penerbangan
c.
Bensin
d.
Minyak
tanah ( Kerosin )
e.
Solar
f.
Pelumas
g.
Lilin
h.
Minyak
baker
i.
Aspal
KESIMPULAN DAN
SARAN :
Kesimpulan :
Dari
hasil analisa data dan pembahasan, maka dalam praktikum ini dapat disimpulkan
sebagai berikut :
Pada proses destilasi terdapat kondesor yang berfungsi untuk
mengubah fase gas menjadi fase cair.Pengeluaran uap yang terbentuk meleliu sebuah pipa uap yang
kosong dan lebar, tanpa perpindahan panas dan perpindahan massa yang
dipaksakan, dapat mengakibatkan kondesat mengalir kembali ke alat penguap.
v Destilasi pada umumnya merupakan suatu proses pemisahan satu
tahap, dimana proses ini dilakukan secara kontinue atau tak kontinue, pada
tekanan normal atau vakum.
Dalam
proses penguapan atau destilasi pemisahan dua komponen campuran tergantung pada
tekanan uap atau titik didih komponen tersebut.
Saran :
·
Gunakan
alat yang dibutuhkan dan sesuai fungsinya saat destilasi
·
Masukkan
zat sesuai takaran agar hasil sempurna
DAFTAR PUSTAKA
http:// www-chem-is-try:org/sect=belajar&ext=destilation07-03
Ristiyani,
Janik. 2008 .Laporan praktikum Kimia Organik II . Sintesis Klorofom .
Yogyakarta:
Laboratorium UIN Sunan Kalijaga
